Wie wird die Reinheit synthetischer Diamanten sichergestellt, die durch chemische Gasphasenabscheidung hergestellt werden?

Synthetische Diamanten werden in der ganzen Welt hergestellt und für ähnliche Zwecke wie natürlich vorkommende Diamanten verwendet. In letzter Zeit, hat sich die Methode der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) zur "Züchtung" von Diamanten unter Laborbedingungen durchgesetzt.

Obwohl sie teurer ist als die herkömmliche Hochdruck- und Hochtemperaturtechnik (HPHT), CVD erzeugt in relativ kurzer Zeit die bestmögliche Qualität synthetischer Diamanten. HPHT-Diamanten sind meist von industrieller Qualität, während hochwertige CVD-Diamanten auch für Schmuck geeignet sind.

Eine sorgfältige Kontrolle der Spurenverunreinigungen in hochreinem Methan und Wasserstoff ist entscheidend für die Qualität und Güte der synthetischen Diamanten die durch chemische Gasphasenabscheidung hergestellt werden. Dies lässt sich am besten mit einer hochgenauen Prozessgaschromatographen zum Nachweis von Stickstoffspuren im Ausgangsmaterial. Bei einigen CVD-Verfahren sind auch Messungen von Sauerstoff- und Feuchtigkeitsspuren erforderlich, um die Reinheit von Methan und Wasserstoff sicherzustellen.

Wie werden synthetische Diamanten durch chemische Gasphasenabscheidung hergestellt?

Bei der chemischen Gasphasenabscheidung wird ein Kohlenwasserstoffgasgemisch verwendet, um ein Kohlenstoffplasma über einem Substrat zu erzeugen, an dem sich die Kohlenstoffatome ablagern und zu einer Kristallstruktur aufbauen.

Seit Anfang der 1980er Jahre ist diese Methode weltweit Gegenstand intensiver Forschung. Beim CVD-Wachstum wird das Substrat vorbereitet, unterschiedliche Mengen von Gasen in eine Kammer geleitet und mit Energie versorgt.

Diagramm der Diamantproduktio
Bildunterschrift: Diagramm der Diamantproduktion

Als Substrat wird häufig Silizium verwendet, da es eine geeignete kristallographische Orientierung aufweist. Dieses Substrat wird dann mit einem abrasiven Diamantpulver gereinigt, um die Oberfläche für die Abscheidung der Kohlenstoffatome vorzubereiten. Obwohl es sich bei CVD um ein chemisches Verfahren handelt, sind für die Erzeugung des Plasmas immer noch hohe Temperaturen erforderlich, und das Substrat wird auf etwa 800 °C erhitzt.

Hochreines Methan ist das am häufigsten verwendete Gas als Kohlenstoffquelle für die synthetischen Diamanten. Dieses wird mit UHP-Wasserstoff in fast gleichen Mengen im Verhältnis 1:99 gemischt.

Wasserstoff ist für das Verfahren unverzichtbar, da er selektiv nicht-diamantenhaltigen Kohlenstoff abätzt. Damit die Reaktion stattfinden kann, werden die Gase in chemisch aktive Radikale ionisiert. Dies geschieht in der Wachstumskammer mit Hilfe einer Energiequelle wie Mikrowellen oder einem heißen Glühfaden.

Die Qualität der Diamanten und die Geschwindigkeit der Produktion hängen von der Reinheit der Ausgangsstoffe Methan und Wasserstoff ab, Hierfür wird ein hochpräzises Gerät zur Analyse von Spurenverunreinigungen benötigt, wie z.B. ein Prozessgaschromatograph. Dieser Gerätetyp ist in der Lage, N2-Spuren mit einer Empfindlichkeit von bis zu 0,5 ppb und einer Wiederholbarkeit von 0,1 % zu messen.

Welche Produkte werden empfohlen, um die Qualität und Reinheit von synthetischen Diamanten zu gewährleisten?

Da für eine vollständige Analyse von Spurenverunreinigungen mehrere Messungen erforderlich sind, wird das LDetek MultiDetek3 empfohlen, da es in der Lage ist, mehrere Gasströme gleichzeitig auf verschiedene Verunreinigungen zu überwachen, Er bietet im Wesentlichen die Möglichkeiten von zwei GCs in einem.

Chromatogramm zeigt typische N2- und NH3-Werte für diese Anwendung
Beschriftung: Chromatogramm zeigt typische N2- und NH3-Gehalte für diese Anwendung

Bei einigen CVD-Prozessen sind auch Spuren von O2 und Feuchtigkeit erforderlich, um die Reinheit der Zusatzgase und des Wasserstoff/Methan-Gemischs zu gewährleisten, und das MultiDetek3 kann Das MultiDetek3 kann für die Erfassung all dieser Messungen wie folgt konfiguriert werden:

Kanal 1:

EIGENSTÄNDE Bereich (ppm) LDL (ppb) REPEATABILITÄT (%) Detektor
N2 0-100 0,5 0,1 PED
o2 0-100 10,0 0,5 PED

Der erste Kanal ist mit einem Plasma-Emissions-Detektor (PED) ausgestattet, der je nach Wunsch des Benutzers Helium oder Argon als Trägergas verwendet. Der Plasmadetektor ist mit einem selektiven optischen Filter zur Messung von N2 und einem weiteren Filter zur Messung von O2 ausgestattet. Diese beiden Verunreinigungen können dann ohne Beeinträchtigung durch das Hintergrundgas oder andere Störgasmoleküle gemessen werden.

Die Probe wird einfach durch eine Molekularsiebsäule injiziert, und die O2-N2-Verunreinigungen werden mit dem Plasma-Emissionsdetektor gemessen. Mit dieser Methode können die Verunreinigungen von niedrigen ppb bis zu ppm in den erforderlichen Gasmischungen mit He/Ar/H2/CH4 gemessen werden. Derselbe Plasma-Emissionsdetektor (PED) kann auch für die Messung der ppb/ppm-Spuren von Ammoniak (NH3) in den verschiedenen Gasgemischen verwendet werden. Es wird ein separater chromatographischer Flussweg mit den entsprechenden Kapillarsäulen verwendet.

Kanal 2:

BETRIEBSMITTEL Bereich (ppm) LDL (ppb) REPEATABILITÄT (%) Detektor
H2o 0-10 10.0 0,5 Quarzkristall

Der zweite Kanal ist mit einem Quarzkristall-Sensor ausgestattet, der Spurenfeuchte von ppb bis ppm kontinuierlich messen kann. Das Probengas wird mit dem Massendurchflussregler geregelt und vom Sensor gemessen. Der MultiDetek3 GC verfügt über eine eingebaute Kalibriervorrichtung für die Feuchtepermeationsspanne, die den Quarzkristallsensor regelmäßig validiert.

Das mit dem MultiDetek3 arbeitende LDGSS Stream Selector System schaltet automatisch zwischen den Gasströmen um und passt in das LDRack System und bietet zusammen mit dem MultiDetek3 eine kompakte Lösung für die Herstellung synthetischer Diamanten Herstellung von synthetischen Diamanten durch chemische Gasphasenabscheidung.

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