Les diamants synthétiques sont créés et utilisés dans le monde entier, pour des applications similaires à celles des diamants naturels. Récemment, la méthode consistant à utiliser le dépôt chimique en phase vapeur (CVD) pour faire " pousser " des diamants dans des conditions de laboratoire est devenue plus courante.
Bien que plus coûteuse que la technique traditionnelle à haute pression et haute température (HPHT), CVD produit la meilleure qualité de diamants synthétiques possible en un temps relativement court. Les diamants HPHT sont principalement de qualité industrielle, tandis que les diamants CVD de haute qualité conviennent également à la joaillerie. La technique CVD permet de produire des diamants synthétiques de qualité supérieure.
Le contrôle minutieux des impuretés à l'état de traces dans le méthane et l'hydrogène de haute pureté est crucial pour garantir la qualité et le grade des diamants synthétiques créés par dépôt chimique en phase vapeur. La meilleure façon d'y parvenir est d'utiliser un chromatographe en phase gazeuse de haute précision pour détecter les traces d'azote dans la charge d'alimentation. Des mesures de l'oxygène à l'état de traces et de l'humidité sont également souvent nécessaires pour certains procédés CVD afin de garantir la pureté du méthane et de l'hydrogène.
La technique de dépôt chimique en phase vapeur utilise un mélange d'hydrocarbures gazeux pour créer un plasma de carbone au-dessus d'un substrat, sur lequel les atomes de carbone se déposent et s'accumulent pour former une structure cristalline. s'accumulent pour former une structure cristalline.
Depuis le début des années 1980, cette méthode fait l'objet de recherches intensives dans le monde entier. La croissance par CVD implique la préparation du substrat, l'introduction de quantités variables de gaz dans une chambre et leur mise sous tension.
Caption : Diagramme de production du diamantLe silicium est souvent utilisé comme substrat car il présente une orientation cristallographique adaptée. Ce substrat est ensuite nettoyé à l'aide d'une poudre de diamant abrasive afin de préparer la surface pour le dépôt des atomes de carbone. Bien que le CVD soit une méthode chimique, des températures élevées sont toujours nécessaires pour produire le plasma et le substrat est chauffé à environ 800 °C.
Le méthane de haute pureté est le gaz le plus couramment utilisé comme source de carbone pour les diamants synthétiques. Il est mélangé à de l'hydrogène UHP en quantités presque quantités égales, dans un rapport de 1:99.
L'hydrogène est essentiel pour le processus car il élimine sélectivement le carbone non diamantaire. Pour que la réaction ait lieu, les gaz sont ionisés en radicaux chimiquement actifs. Cela a lieu dans la chambre de croissance à l'aide d'une source d'énergie telle que des micro-ondes ou un filament chaud.
La qualité des diamants et la vitesse de production dépendent de la pureté des matières premières Méthane et Hydrogène, et c'est là qu'un analyseur d'impuretés à l'état de traces très précis, tel qu'un chromatographe en phase gazeuse de procédé est nécessaire. Ce type d'instrument a la sensibilité nécessaire pour mesurer les traces de N2 jusqu'à 0,5 ppb, avec une répétabilité de 0,1 %.
Parce que plusieurs mesures sont nécessaires pour une analyse complète des impuretés à l'état de traces, le LDetek MultiDetek3 est recommandé car il a la capacité de surveiller simultanément plusieurs flux gazeux pour différentes impuretés, offrant essentiellement la capacité de deux GC en un.
Caption : Le chromatogramme montre les niveaux typiques de N2 et de NH3 pour cette applicationDans certains procédés CVD, des analyses de traces d'O2 et de traces d'humidité sont également nécessaires pour garantir la pureté des gaz additifs et du mélange hydrogène/méthane et le MultiDetek3 peut être configuré pour capturer toutes ces mesures comme suit :
Canal 1:
IMPURITÉS | RANGE (ppm) | LDL (ppb) | REPEATABILITE (%) | Détecteur |
N2 | 0-100 | 0,5 | 0,1 | PED |
o2 | 0-100 | 10,0 | 0,5 | PED |
Le premier canal est configuré avec un détecteur d'émission de plasma (PED), utilisant l'hélium ou l'argon comme gaz porteur selon la préférence de l'utilisateur. Le détecteur à plasma est monté avec un filtre optique sélectif pour mesurer N2 et un autre filtre pour mesurer O2. Ces deux impuretés peuvent alors être mesurées sans être affectées par le gaz de fond ou d'autres molécules de gaz d'interférence.
L'échantillon est simplement injecté à travers une colonne de tamis moléculaire et les impuretés O2-N2 sont mesurées par le détecteur d'émission plasma. Grâce à cette méthode, les impuretés peuvent être mesurées à partir de faibles ppb jusqu'à des ppm dans les mélanges gazeux requis contenant He/Ar/H2/CH4. Le même détecteur d'émission de plasma (PED) peut également être utilisé pour mesurer les ppb/ppm de traces d'ammoniac (NH3) dans les différents mélanges gazeux. Un chemin d'écoulement chromatographique séparé utilisant les colonnes capillaires appropriées sera utilisé.
Canal 2:
IMPURITÉS | RANGE (ppm) | LDL (ppb) | REPEATABILITE (%) | Détecteur |
H2o | 0-10 | 10.0 | 0,5 | Cristal de quartz |
Le deuxième canal est monté avec un capteur à cristal de quartz capable de mesurer des traces d'humidité de ppb à ppm en continu. Le gaz de l'échantillon est régulé avec son contrôleur de débit massique et mesuré par le capteur. Le GC MultiDetek3 dispose d'un dispositif intégré d'étalonnage de l'échelle de perméation de l'humidité qui valide périodiquement le capteur à cristal de quartz.
Fonctionnant avec le MultiDetek3, le Système de sélection de fluxLDGSS commute automatiquement entre les flux de gaz et. s'intègre dans le système LDRack avec le MultiDetek3 pour fournir une solution compacte pour la fabrication de diamants synthétiques par dépôt chimique en phase vapeur. fabrication de diamants synthétiques par dépôt chimique en phase vapeur.
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